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月旭科技辣椒油、辣椒醬中蘇丹紅測定解決方案

發布時間:2014-12-31        內容來源:月旭科技

1、適用范圍

適用于辣椒油、辣椒醬中蘇丹紅的檢測。

2、提取步驟

將 0.500g 樣品置于 15 mL 離心管,加入 5 ml 正己烷,渦旋充分混勻,超聲 5min,取上清液,然后用 10 mL 正己烷洗滌殘渣數次,至洗出無色為止,合并正己烷液,用旋轉蒸發儀濃縮至 5mL 以下,待凈化。

3、 SPE 凈化步驟凈化

SPE 柱: 月旭 WelchromSDD蘇丹紅專用柱( 4 g/10 mL, 滿足國標“裝 3cm 的高度”)

a)活化:加入 5 mL 正己烷活化,流出液棄去;

b)上樣:將提取液加入 Welchrom?蘇丹紅專用柱中,流出液棄去;

c)淋洗:用 15 mL 正己烷淋洗至無色液體流出,淋洗液棄去;

d)洗脫:用 50 mL 丙酮/正己烷( 10/90)洗脫,收集洗脫液;

e)濃縮: 40 度水浴中旋轉蒸發至干;

d)定容上機:用丙酮定容至 2.0 mL,過 0.45 μm PTFE 濾膜,上高效液相色譜

儀檢測。

蘇丹紅標準溶液的配置: 分別稱取蘇丹紅Ⅰ、蘇丹紅Ⅱ、蘇丹紅Ⅲ和蘇丹紅Ⅳ各 10 mg,用 3 mL 乙醚溶解后用丙酮定容至 250 mL。注意:此處如果采用國標方法用正己烷定容,進色譜分析會導致蘇丹紅色譜峰型不夠理想,因為后續的液相方法是反相色譜法,流動相含有水,因而與正己烷不兼容。

4、色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate XB-C18(4.6 x 250mm, 5μm)

流動相:乙腈/水=95/5

流速:1.0mL/min

進樣量:20μL

柱溫:30oC

檢測波長:500nm

5.色譜圖或者加標回收率結果

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