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首頁>技術與應用>應用數據庫

食品中合成著色劑的測定(適用于桔子水果汁等飲料)

發布時間:2014-12-31        內容來源:月旭科技

1、適用范圍

適用于桔子汁、果味水、果子露、果粒橙和鮮橙多等飲料中新紅、檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、赤蘚紅、亮藍、靛藍等8種著色劑的測定。

2、提取步驟

試劑的配置:

1)乙酸銨溶液(0.02mol/L):稱取1.54g乙酸銨,加水至1000mL,溶解,經0.45μm濾膜過濾。

2)甲醇-甲酸( 6+4)溶液:量取甲醇60mL,甲酸40mL,混勻。

3)檸檬酸溶液:稱取20g檸檬酸(C6H8O7·H2O),加水至100mL,溶解混勻。

4)無水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液:量取無水乙醇70mL,氨水20mL,水10mL,混勻。

5pH=6的水:水加檸檬酸溶液調節至pH6

SPE柱凈化過程:

SPE柱:月旭Welchrom? PA,1g/6mL

稱取 20g酷兒飲料,待SPE凈化

1)活化:5mL甲醇、5mL水,5mL pH=6的水;

2)上樣:加入20g酷兒飲料樣品,控制流速,不宜過快;

3)淋洗:10mL pH=4的水,20mL甲醇-甲酸( 6/4)洗去天然色素,10 mL pH=7的水洗至中性;

4)洗脫:15mL氨水-乙醇-水( 2+7+1)洗脫,收集洗脫液,將洗脫液置于80度水浴揮干,用水定容至5mL,上機測定。

4、色譜條件

色譜柱:月旭Ultimtae XB-C18, 4.6×250 mm, 5μm

流動相:甲醇:0.02 mM乙酸銨溶液,梯度洗脫;

流速:1.0 mL/min

柱溫:30

檢測波長:254nm

進樣量:20μL

5、色譜圖或者加標回收率結果

圖1:飲料中色素凈化過程圖(各張圖左邊的SPE柱管是實際樣品SPE過程圖,右邊的SPE 柱管是實際樣品加標SPE過程圖)

說明:圖1a,1b是樣品上樣的過程圖;圖1c,1d是樣品的淋洗去除雜質的過程圖(柱管底部的黃色是天然色素的去除,隨淋洗溶劑逐漸流出柱外,柱管上部的棕色是人工合成色素的吸附;分離的效果非常明顯);圖1e,1f是樣品的洗脫過程圖,表示將天然色素去除后,再將人工合成色素從柱管上洗脫出來。

 

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