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首頁>技術與應用>應用數據庫

陳皮中黃曲霉毒素的檢測方案

發布時間:2014-12-31        內容來源:月旭科技

事件背景:
    黃曲霉毒素是由黃曲霉、寄生曲霉產生的一類高毒性代謝物,它們生長在土壤中并通過直接接觸轉移到天然產品中。自黃曲霉毒素被認定為是一種強致癌物質起,歐盟就規定了最大限量。本方法是采用高效液相色譜法測定藥材、飲片及制劑等基質中的黃曲霉毒素B1B2G1G2,以陳皮藥材中的檢測為例,采用了柱后衍生法測定,靈敏度高,實驗人員不需要直接接觸更多有害的物質,更加綠色環保安全。
檢測方案:
1. 適用范圍
    適用于藥材、飲片及制劑等基質中的黃曲霉毒素B1B2G1G2的檢測
2. 方法條件
2.1 方法來源:2010版藥典一部
2.2 色譜條件:
色譜柱:月旭Ultimate? XB-C18 4.6×250mm5μm
流動相:水:甲醇:乙腈=46:40:14
流速:1mL/min
熒光檢測器:激發光波長:360nm   發射光波長:450nm   增益:17
柱溫:30
衍生方式:柱后光化學衍生(254nm
2.3 混合對照品溶液的配置:
    精密量取黃曲霉毒素混合標準品溶液0.5ml10ml容量瓶中,用甲醇定容,為儲備液,精密量取該儲備液適量,分別制成不同濃度的混標溶液;
2.4 供試品溶液的配置:
    取供試品粉末約15g (過二號篩),精密稱定,加人氯化鈉3g ,置于均質瓶中,精密加人70%甲醇溶液75ml,高速攪拌2分鐘(攪拌速度大于11 000/分鐘),離心分鐘( 離心速度2500 分鐘)  精密量取上清液15ml,置50ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,量取續濾液20.0ml,通過免疫親合柱(Welchrom? Aflatoxin G1 G2 B1 B2 貨號:01140-00031 ),流速每分鐘3ml,用水20ml洗脫,洗脫液棄去,使空氣進人柱子,將水擠出柱子,再用適量甲醇洗脫,收集洗脫液,置2ml容量瓶中,甲醇定容,過濾即得。
2.5 加標回收樣品溶液的配置:
    精密稱量均質樣品25g,加入黃曲霉毒素混標溶液(濃度分別為:G20.75ng/ml  G12.5ng/ml  B20.75ng/ml  B12.5ng/ml1ml,照供試品溶液配置方法處理即得。

3. 譜圖及數據
3.1 混標溶液線性及色譜圖:

 

3.2 陳皮加標溶液色譜圖:

 

3.3 回收率: 

訂貨信息



 

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